制定凍干曲線需確定的參數

凍干曲線是表示凍干過程中凍干制品的溫度、壓力隨時間而變化的曲線。凍干曲線的形狀與產品的性能、裝量多少、分裝容器種類、設備條件等諸多因素有關。制定凍干曲線，主要確定以下參數：

1、預凍速率

預凍速率的快慢，對產品中晶粒的大小、活菌的存活率和升華速率有直接影響。慢凍晶粒大，產品外觀粗糙，不易損傷活菌，但升華速率快。速凍晶粒小，產品外觀細膩，升華速率慢。

2、預凍溫度

制品溫度應低于其共溶點5-10℃。

3、預凍時間

預凍所需時間要根據不同的具體條件而定，總的原則是應使產品各部分完全凍牢。在制品溫度降到預定的Z低溫度后，還需在此溫度下保持1-2h，才能進行升華。

4、冷凝器降溫時間和溫度

冷凝器溫度的高低，應根據制品升華的溫度而定。升華溫度低，相應要求冷凝器的溫度也低。升華的*佳速率是在產品升華溫度的飽和蒸汽壓力的二分之一左右。過低的壓力不僅不能加快升華，相反還會向產品的供熱性能差，降低升華速率。

5、升華速率和干燥時間

升華速率主要由給擱板的供熱能力和冷凝器的捕水能力而定。只要干燥箱內的壓力維持在允許的*高壓力下，升溫速率就可提高。一次干燥時，可粗略的以每小時干燥制品厚度1mm計。

可以根據下列現象來判斷一次干燥結束的時間：

1、干燥層和凍結層的交界面達到瓶底并消失。

2、產品溫度上升到接近導熱油的溫度。

3、干燥箱內壓力下降到冷凝器的壓力，兩者接近且壓力維持不變。

4、關閉中隔閥，箱內壓力上升速率與干箱的泄漏率接近。

上述現象發生后，再延長0.5-1小時，一次干燥結束。

二次干燥時，產品的溫度可提高到允許的*高溫度以下，使結合水和吸附于干燥層中的水獲得足夠的能量，從分子吸附中解析出來。二次干燥的時間為一次干燥時間的0.35-0.5倍。

凍干工藝曲線需要不斷優化：一個好的凍干工藝應是個性化的，具有產品質量穩定、時間短、能耗低的特征。在凍干工藝研究中，應用化學、分子學的觀點去觀察問題，用機械、電子、計算機的方法去控制問題。

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