論預(yù)凍階段對凍干機(jī)的重要性

論預(yù)凍階段對凍干機(jī)的重要性，首先需要了解凍干機(jī)，其是一種把含水物質(zhì)預(yù)先凍結(jié)成冰，然后在真空下進(jìn)行升華而去除水分的一種低溫干燥設(shè)備。因此干燥的**步是把含有大量水分的產(chǎn)品凍結(jié)成固體，這一過程叫做預(yù)凍階段。

如果不把產(chǎn)品凍結(jié)成固體，直接抽真空的話，當(dāng)真空抽到一定的時候，溶解在水中的空氣會像水“沸騰”一樣起泡，產(chǎn)品會從容器中冒出到容器的外邊，到壓力低于 6.11 毫巴時，產(chǎn)品會凍結(jié)成冰，但沒有固定的形狀，玻璃容器還會破裂。這種凍結(jié)是由于大量水分蒸發(fā)吸收產(chǎn)品自身熱量引起的，也是壓力變化引起的物態(tài)變化，也叫做真空制冷。

因此預(yù)凍的**個目的是固定產(chǎn)品，只有在凍結(jié)之后抽真空，干燥后的產(chǎn)品才會有一個固定的形狀。

凍干產(chǎn)品大都數(shù)是溶液，有些產(chǎn)品成分非常復(fù)雜，是溶液和懸浮液的混合物，有些還含有蛋白質(zhì)、生物體等生物活性物質(zhì)。在凍結(jié)時有些產(chǎn)品會形成結(jié)晶態(tài)，也有些產(chǎn)品會形成玻璃態(tài)。產(chǎn)品在干燥一段時間之后，會形成上面的干燥層和下面的凍結(jié)層，凍結(jié)層的產(chǎn)品繼續(xù)干燥時，升華的氣流必需通過干燥層，如果產(chǎn)品凍結(jié)成晶態(tài)，則由于晶體之間有間隙，升華氣流能較順利地通過，不影響產(chǎn)品的繼續(xù)干燥。如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài)，則由于玻璃態(tài)幾乎無間隙，升華氣流沒有通道，產(chǎn)品的繼續(xù)干燥將受到影響，干燥會失敗。

因此如果產(chǎn)品凍結(jié)成玻璃態(tài)，就要設(shè)法使玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化為結(jié)晶態(tài)，這樣才有利于升華。把已冷凍的產(chǎn)品加熱到玻璃化轉(zhuǎn)變溫度以上，熔化溫度以下，并在此溫度保持?jǐn)?shù)小時，由于晶體在此溫度下不斷生長，玻璃態(tài)會逐步轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)，然后使產(chǎn)品再次降溫并完全凍結(jié)，通過這個回?zé)崽幚淼墓に嚹苁共ＡB(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)榻Y(jié)晶態(tài)。因此預(yù)凍的**個目的是形成有利于升華的結(jié)晶。

干燥產(chǎn)品要有均勻的結(jié)構(gòu)，一致的顏色，如果冷凍得不好，就會出現(xiàn)有的產(chǎn)品粗糙，有的產(chǎn)品細(xì)致，有的產(chǎn)品顏色一致，有的產(chǎn)品有顏色深淺不一的花紋等現(xiàn)象。通常應(yīng)把所有的產(chǎn)品冷凍到某一低溫，一般是 5℃，并在此溫度維持一段時間，確保全部產(chǎn)品達(dá)到同一溫度后再一起降溫，使所有產(chǎn)品的冷凍工藝完全相同。因此預(yù)凍的第三個目的是保證全部產(chǎn)品獲得相同的細(xì)微結(jié)構(gòu)。

前面已經(jīng)講過了產(chǎn)品的共晶點(diǎn)，它是產(chǎn)品的固化溫度，因此預(yù)凍必須低于產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度，以使產(chǎn)品在真空下升華時不會鼓泡。預(yù)凍一般應(yīng)低于產(chǎn)品的共晶點(diǎn)溫度至少 5℃。

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